桌面型凍干機是一種用于將含水物質在低溫下凍結后，通過真空升華去除水分的設備。
 

　　1.預凍階段：將待處理的樣品放置在凍干機的腔室內，通過冷凍系統使其快速降溫至共晶點以下。這一步驟確保了物料中的水分變成固態(tài)冰，為后續(xù)的升華做好準備。
 

　　2.真空干燥階段：在預凍完成后，開啟真空泵抽取腔室內的空氣，創(chuàng)造一個低壓環(huán)境。由于此時壓力低于水的三相點壓力(約610.5Pa)，且溫度仍保持在較低水平，物料中的水分便直接從固態(tài)冰升華成水蒸氣，而不會經過液態(tài)階段。這個過程有效地避免了物料因高溫或液態(tài)水導致的結構破壞和活性流失。
 

　　3.收集水分階段：升華產生的水蒸氣被冷凝器捕獲并收集，以防止其重新進入物料中影響干燥效果。同時，通過準確控制溫度和壓力，確保物料中的水分被去除，達到所需的干燥程度。
 

　　桌面型凍干機的測定步驟：
 

　　1.預凍準備
 

　　-樣品處理：將樣品均勻放置在物料盤中，厚度建議不超過10mm，并確保樣品溫度傳感器固定到位。對于液態(tài)樣品建議不超過1cm，塊狀樣品應切薄，以提高干燥效率。
 

　　-預凍方式：樣品需在低溫冰箱或液氮中預凍成冰，確保凍結，以避免干燥失敗。預凍溫度必須低于物料共晶點5-10攝氏度，并在達到目標溫度后保持一段時間，確保物料內部凍結。
 

　　-設備檢查：檢查凍干機的電源線、真空泵接口等連接是否牢固，確保冷凝水排放管道暢通。同時，還需要檢查后箱冷凝器化霜是否完成、排水閥門是否關閉、真空泵油位是否正常、凍干倉是否整潔等。

 

　　2.啟動設備
 

　　-電源開啟：打開凍干機的總電源開關，啟動系統。
 

　　-預熱真空泵：選擇預熱模式，預熱真空泵約20分鐘，以延長其使用壽命。
 

　　-預冷冷阱：啟動制冷系統，將冷阱溫度降至-40℃以下，確保冷阱能夠有效捕獲水蒸氣。
 

　　3.凍干操作
 

　　-樣品放置：將預凍好的樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，確保密封良好。若采用壓蓋裝置凍干物料，物料預凍好后迅速將物料從預凍架轉移到壓蓋裝置的擱板上，然后將壓蓋用的有機玻璃罩罩好。
 

　　-啟動真空泵：按“真空泵”鍵啟動真空泵，待真空度達到30Pa左右后，啟動凍干程序。注意，在啟動真空泵前，要確保出水閥擰緊，充氣閥關閉，避免泵油倒吸。
 

　　-設定參數：根據樣品特性設定凍干時間、溫度和真空度等參數。例如，主干燥階段溫度可設定為樣品冰點+(-10℃)。在凍干過程中，需要查看真空度時才打開真空計，不查看時關閉真空計，這樣可延長真空計使用壽命。
 

　　4.關機操作
 

　　-緩慢充氣：打開進氣閥，緩慢充氣至常壓，然后關閉真空泵和制冷機。
 

　　-取出樣品：打開有機玻璃罩，取出樣品，并清理冷阱內的冰塊和水分。
 

　　-設備維護：定期清潔隔板、架子和密封圈等部件，確保設備長期穩(wěn)定運行。出料結束后進行冷凝器化霜，確定化霜，檢查冷阱內化霜水是否已排放干凈；清洗隔板和物料盤，做下一批生產準備。